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西安交通大學(xué)任丹副教授團隊多年不懈的努力與深耕，在電催化二氧化碳還原、原位電化學(xué)拉曼光譜技術(shù)，以及人工光合作用等前沿領(lǐng)域取得了令人振奮的突破性成果，并成功研制出了先進的電化學(xué)拉曼測試系統(tǒng)。為了回饋科研界的廣泛支持與深厚信任，進一步促進科研成果的交流與共享，任老師團隊決定在限定時間內(nèi)，面向校內(nèi)外廣大科研工作者開放這一寶貴資源，提供免費的電化學(xué)拉曼測試服務(wù)。
作為堅定的合作伙伴，北京卓立漢光儀器有限公司對此深感自豪，誠摯地邀請所有對電化學(xué)及相關(guān)領(lǐng)域充滿熱情的科研工作者，與任丹副教授課題組聯(lián)系預(yù)約測試，親身體驗這一*端科技帶來的無限可能與魅力。
1. 引言
拉曼光譜（Raman spectroscopy），是一種散射光譜，用于研究目標(biāo)分子的振動態(tài)。拉曼光譜分析法是基于印度科學(xué)家C.V.拉曼（Raman）所發(fā)現(xiàn)的拉曼散射效應(yīng)，對與入射光頻率不同的散射光譜進行分析以得到分子振動、轉(zhuǎn)動方面信息，并應(yīng)用于分子結(jié)構(gòu)研究的一種分析方法。
電化學(xué)原位拉曼光譜，是在電化學(xué)反應(yīng)過程中，研究催化劑表面的物質(zhì)受激光激發(fā)后所產(chǎn)生拉曼效應(yīng)的一種實驗手段。其中電化學(xué)反應(yīng)的研究方式可以是常規(guī)的線性掃描伏安法、循環(huán)伏安法、恒電流法、恒電位法等，也可以是其他的根據(jù)研究需要的較為復(fù)雜的電化學(xué)處理方法。在電化學(xué)反應(yīng)的不同階段，采集催化劑表面的拉曼信號，從而研究催化劑的結(jié)構(gòu)和化學(xué)性質(zhì)隨著電化學(xué)反應(yīng)的變化規(guī)律。同時，拉曼信號也可以給出反應(yīng)過程中吸附中間物種的信息。
在電化學(xué)原位拉曼光譜的測試中，一般物質(zhì)分子的拉曼光譜很微弱, 為了獲得增強的信號, 可采用對特定電極（Au, Ag, Cu等）表面粗化的辦法, 可以得到強度高倍的表面增強拉曼散射(Surface Enhanced Raman Scattering, SERS) 光譜, 當(dāng)具有共振拉曼效應(yīng)的分子吸附在粗化的電極表面時, 得到的是表面增強共振拉曼散射(SERRS)光譜, 其強度又能增強。
電化學(xué)原位拉曼光譜法的測量裝置主要包括拉曼光譜儀和原位電化學(xué)拉曼池兩個部分。拉曼光譜儀由激光器、顯微鏡、光路系統(tǒng)、光譜儀等構(gòu)成。原位電化學(xué)拉曼池一般具有工作電極、對電極和參比電極。一般來講，電化學(xué)池還需要有通氣系統(tǒng)。
2. 測試系統(tǒng)介紹
本系統(tǒng)是將拉曼光譜和電化學(xué)系統(tǒng)集成的電化學(xué)拉曼測試系統(tǒng)。其主要包括三個關(guān)鍵部分：拉曼系統(tǒng)、原位電化學(xué)池及其配件、電化學(xué)工作站。測試系統(tǒng)的示意圖如圖1所示。
圖1. 電化學(xué)原位拉曼光譜測試系統(tǒng)。
2.1 拉曼系統(tǒng)
本拉曼系統(tǒng)由卓立漢光提供，型號為Zolix RTS-2。該系統(tǒng)是一款可定制化的拉曼系統(tǒng)。系統(tǒng)配備了RX-50M-S正置顯微鏡模組，為拉曼系統(tǒng)提供共聚焦模式以增強拉曼信號，同時有10X，50X和100X的物鏡。激光系統(tǒng)有兩路（后期可擴展第三路），包括532 nm和785 nm激光。系統(tǒng)包括各種不同鏡片以及包括狹縫、分光計等組成的光路系統(tǒng)。信號的采集和分析采用的是Andor iVac-316-CCD以及卓立漢光 Omni-λ3008i光譜儀。該系統(tǒng)為高質(zhì)量光譜信號的采集提供了保障。
2.2 原位電化學(xué)池
原位電化學(xué)池是原為拉曼光譜測試的核心部件之一，是連接電化學(xué)反應(yīng)和拉曼光譜采集的紐帶。電化學(xué)池可以在市面上購置標(biāo)準(zhǔn)的組件，也可以根據(jù)自己需求進行定制。由于不同課題組所研究的電化學(xué)反應(yīng)的不同、研究側(cè)重點不同，進行私人定制化的原位電化學(xué)池設(shè)計有利于采集到更為滿意的拉曼信號。
目前的電化學(xué)原位拉曼池，大都采用玻璃窗口將電解液和鏡頭隔開，避免鏡頭被腐蝕和污染。該系統(tǒng)往往要求電解液的厚度在mm級別（小于鏡頭的焦距）。當(dāng)然可以通過使用長焦距鏡頭來提升電解液的厚度區(qū)間，但是也往往小于幾個mm。這對于研究速率較慢的反應(yīng)比較適用，但對于研究氣泡反應(yīng)較多的催化反應(yīng)不夠*美，因為氣泡會將激光折射從而影響拉曼信號。同時，激光在空氣、玻璃、溶液三種不同的介質(zhì)中傳輸，增加了激光傳輸?shù)牟环€(wěn)定性。
不同于玻璃窗口式的電化學(xué)原位拉曼電解池，采用的是敞開式的設(shè)計思路。該電解池可以用于研究電化學(xué)水還原、電化學(xué)水氧化、電化學(xué)二氧化碳還原等目前大部分電化學(xué)反應(yīng)。除此之外，任老師團隊也設(shè)計了基于氣體擴散電極的流動型電化學(xué)原位拉曼電解池，用于研究高速率的反應(yīng)，例如電化學(xué)二氧化碳還原。電解池的氣路設(shè)計也可以滿足不同的使用場景。在使用中，我們會對入水鏡頭進行一定的保護，使其與電解液物理隔離。
圖2. 正在測試中的電化學(xué)原位拉曼電解池的實圖。
2.3 電化學(xué)工作站
電化學(xué)工作站采用的是Gamry Interface 1000系統(tǒng)。除此之外，也可以使用其他市面上主流的電化學(xué)工作站，包括國產(chǎn)的上海辰華CHI，Biologic，Autolab等。
3. 測試系統(tǒng)可運用的領(lǐng)域
電化學(xué)原位拉曼光譜測試系統(tǒng)可應(yīng)用于大多數(shù)的電化學(xué)反應(yīng)場景，包括電化學(xué)析氫、電化學(xué)析氧、電化學(xué)二氧化碳還原等等。
4. 測試結(jié)果展示
該套測試系統(tǒng)目前已經(jīng)很成熟的用于電化學(xué)二氧化碳還原的測試，測試結(jié)果如圖3所示。
圖3. 電化學(xué)原位拉曼光譜測試在兩種不同條件下的測試結(jié)果，測試可在低電流到高電流條件下進行，最高電流密度可達300 mA cm-2， 滿足大多數(shù)流動型測試系統(tǒng)的要求。注：其他測試條件不宜公開。
目前，電化學(xué)原位拉曼光譜測試系統(tǒng)可以從0.1 mA cm-2 到 300 mA cm-2，橫跨四個電流密度的數(shù)量級，滿足絕大多數(shù)的測試需求。
5. 服務(wù)介紹
目前，任丹老師課題組為感興趣的合作者們提供免費的測樣服務(wù)，從而體驗該系統(tǒng)的優(yōu)勢和不足。同時，任老師團隊和卓立漢光一起為感興趣的科研工作者提供一對一的系統(tǒng)解決方案，根據(jù)用戶需求構(gòu)建合適的電化學(xué)原位拉曼光譜系統(tǒng)。
測樣聯(lián)*人：任丹（西安交通大學(xué)）
地址：陜西省西安市碑林區(qū)興慶南路5號。
同樣可以與卓立漢光取得聯(lián)系，我們將協(xié)助您與任老師確認測樣事宜。
人物簡介
任丹，湖北襄樊人，西安交通大學(xué)教授，博士生導(dǎo)師，*球前2%頂尖科學(xué)家，國*級青年人才，陜西省秦創(chuàng)原引用創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)人才，西安交通大學(xué)青年拔尖人才A類。本科畢業(yè)于上海交通大學(xué)，博士畢業(yè)于新加坡國立大學(xué)，2018-2021年間在瑞士洛桑聯(lián)邦理工大學(xué)從事博士后研究。主要從事電催化二氧化碳還原、原位電化學(xué)拉曼光譜、人工光合作用等方面的研究。主持國家自然科學(xué)基金委青年人才等項目共5項，受邀撰寫專著一章，在Nature、Nature Chemistry、JACS等期刊上發(fā)表論文50余篇，被引6000余次，11篇ESI高被引論文，h因子為32。擔(dān)任OAE出版社旗下 Energy Materials 期刊青年編委。
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